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土壤养分如何提取
发表时间:2018-10-17 16:45:22点击:1737
Cu、Zn、Fe 等DTPA浸提
DTPA(二乙三胺五乙酸)浸提液可测定有效态Cu、Zn、Fe 等。浸提液的配制:其成分为0.005mol/LDTPA-0.01mol/L CaCl2-0.1mol/L TEA(三乙醇胺)。称取1.967gDTPA溶于14.92gTEA 和少量水中;再将1.47gCaCl2·2H2O 溶于水,一并转入1000mL容量瓶中,加水至约950mL,用6mol/L HCl 调节pH 至7.30(每升浸提液约需加6mol/L HCl 8.5mL),较后用水定容。贮存于塑料瓶中,几个月内不会变质。浸提手续:称取25.00g 风干过20 目筛的土样放入150mL硬质玻璃三角瓶中,加入50.0ml DTPA浸提剂,在25℃用水平振荡机振荡提取2h,干滤纸过滤,滤液用于分析。DTPA 浸提剂适用于石灰性土壤和中性土壤。
0.1mol/L HCl 浸提
称取10.00g风干过20 目筛的土样放入150mL硬质玻璃三角瓶中,加入50.0mL1mol/L HCl浸提液,用水平振荡器振荡1.5h,干滤纸过滤,滤液用于分析。酸性土壤适合用0.1mol/L HCl浸提。
B、Mn、Mo、S、Ca、Mg、K、Na、P水浸提
土壤中有效硼常用沸水浸提,操作步骤:准确称取10.00g 风干过20 目筛的土样于250mL或300mL 石英锥形瓶中,加入20.0mL 无硼水。连接回流冷却器后煮沸5min,立即停止加热并用冷却水冷却。冷却后加入4 滴0.5mol/L CaCl2 溶液,移入离心管中,离心分离出清液备测。
关于有效态金属元素的浸提方法较多,例如:有效态Mn 用1mol/L 乙酸铵-对苯二酚溶液浸提。有效态Mo 用草酸-草酸铵、(24.9g 草酸铵与12.6g草酸溶解于1000mL水中)溶液浸提, 固液比为1 ﹕10。硅用pH4.0 的乙酸-乙酸钠缓冲溶液、0.02mol/LH2SO4 、0.025%或1%的柠檬酸溶液浸提。酸性土壤中有效硫用H3PO4-HAc 溶液浸提,中性或石灰性土壤中有效硫用0.5mol/L NaHCO3 溶液(pH8.5)浸提。用1mol/L NH4Ac 浸提土壤中有效钙、镁、钾、钠以及用0.03mol/L NH4F-0.025mol/L HCl 或0.5mol/L NaHCO3 浸提土壤中有效态磷等等。
碳酸盐结合态、铁-锰氧化结合态等形态的提取
1)、可交换态
浸提方法是在1g试样中加入8mlMgCl2 溶液(1mol/LMgCl2 ,pH7.0)或者乙酸钠溶液(1mol/L NaAc,pH8.2),室温下振荡1h。
2)、碳酸盐结合态
经3.2.1 处理后的残余物在室温下用8ml 1mol/L NaAc 浸提,在浸提前用乙酸把pH 调至5.0,连续振荡,直到估计所有提取的物质全部被浸出为止(一般用8h左右)。
3)、铁锰氧化物结合态
浸提过程是在经3.2.2 处理后的残余物中,加入20mL 0.3mol/L Na2 S2 O3 -0.175mol/L 柠檬酸钠-0.025mol/L 柠檬酸混合液,或者用0.04mol/L NH2OH ﹒HCl 在20% (V/V)乙酸中浸提。浸提温度为96℃±3℃,时间可自行估计,到完全浸提为止,一般在4h 以内。
4)有机结合态
在经3.2.3 处理后的残余物中,加入3mL 0.02mol/L HNO3 、5mL 30%H2O2 ,然后用HNO3 调节pH 至pH=2,将混合物加热至85℃±2℃,保温2h,并在加热中间振荡几次。再加入3mL30%H2O2,用HNO3 调至pH=2,再将混合物在85℃±2℃加热3h,并间断地振荡。冷却后,加入5mL3.2mol/L乙酸铵20%(V/V) HNO3 溶液,稀释至20mL,振荡30min。
5)残余态
经3.2.1~3.2.4 四部分提取之后,残余物中将包括原生及次生的矿物,它们除了主要组成元素之外,也会在其晶格内夹杂、包藏一些痕量元素,在天然条件下,这些元素不会在短期内溶出。残余态主要用HF-HClO4 分解,主要处理过程参见土壤全分解方法之普通酸分解法。
上述各形态的浸提都在50L 聚乙烯离心试管中进行,以减少固态物质的损失。在互相衔接的操作之间,用10000转/min (12000g重力加速度)离心处理30min,用注射器吸出清液,分析痕量元素。残留物用8mL 去离子水洗涤,再离心30min,弃去洗涤液,洗涤水要尽量少用,以防止损失可溶性物质,特别是有机物的损失。离心效果对分离影响较大,要切实注意。 【土壤养分速测仪】